每日科技名词|重结晶
重结晶recrystallization
又称:再结晶
定义:将晶体溶于溶液、融熔或气化后,又重新从溶液、熔体或气相中再次结晶的过程。
学科:化学_物理化学_晶体化学
相关名词:对映异构体 外消旋体 固体化合物
图片来源:视觉中国
【延伸阅读】
通过化学反应合成的化合物或从天然产物中提取得到的固体化合物,往往都不是单一组分,需要对混合物进行分离提纯才能得到单一组分的化合物。重结晶是分离提纯固体化合物的常用方法,是利用混合物中各个组分在某种溶剂中的溶解度不同,通过制饱和溶液、活性炭脱色、热过滤和减压过滤等操作,最后结晶析出目标产物。重结晶是一种物理过程,在化学、冶金学和地质学中有很多应用。
固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变,一般温度升高溶解度增大,所以将固体化合物在某种溶剂中制成饱和溶液,然后冷却至室温或室温以下,物质的溶解度下降时,会有一部分结晶析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,溶解度比被提纯物质低的那部分杂质会在热过滤时被滤除,而溶解度比被提纯物质高的那部分杂质会在减压过滤时留在母液中,从而与被提纯物质分离,达到分离提纯目标产物的目的。例如,重结晶纯化乙酰苯胺时,首先以水为溶剂制备乙酰苯胺的热饱和溶液;然后加入少量活性炭脱色,除去有颜色的杂质;再趁热进行热过滤,除去溶解度较低的杂质;然后冷却析出乙酰苯胺晶体后进行减压过滤,使溶解度较高的杂质留在母液中,就得到了纯净的乙酰苯胺晶体。
重结晶法也可以进行手性拆分以分离对映异构体,即向热的饱和或过饱和的外消旋体溶液中,加入一种纯光学活性异构体的晶种,创造出不对称的环境。当冷却到一定的温度时,稍微过量的与晶种相同的光学异构体就会优先结晶。滤去晶体后,在剩下的母液中再加入水和消旋体制成的热饱和溶液,再冷却到一定的温度,这时另一个稍微过剩的光学异构体就会结晶出来。在理论上,上述过程反复进行,就可以将所有对映体分离为纯的光学异构体。 情毒前来发贴灌水!!!!!
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